实验精馏高真空系统杂谈（六）

小容量精馏接料系统

  实验室小容量精密精馏，要实现高真空操作也是一个系统工程问题，这里专门就其接料系统展开讨论，所谓小容量精馏接料系统是指：

1、真空取样分析；
2、馏份接收及馏份切换；
3、馏份接收瓶子更换；
4、真空缓冲器设置；
5、缓冲器气液分离残液排放；
6、真空连接口: 直径16mm，气阻小、真空度损失也小，有利于高真空的实现。；
7、玻璃器件间联接方式。

  现就其七个功能列表分析如下：

小容量精密精馏过程情况分析

精馏阶段 实际状况 新接料系统
真空过程取样分析 玻璃考克气密性差，高真空时98%漏气 采用四氟乙烯芯旋塞阀、气密性好，能适应高真空操作
馏份接收及切换（以四脚马为例） 标准磨口气密性差，为旋转切换馏份往往要涂较多硅脂 多点平行接收切换采用四氟乙烯芯旋塞阀十分方便
馏份接料瓶更换（以四角马为例） 精馏过程无法更换 随时可以更换，但换上的接料瓶真空要缓慢接通
真空缓冲器（以抽滤瓶为例） 死体积大，真空度损失大 一体化设计、无接口、死体积少、真空度损失极少
缓冲器残液分离 真空操作过程无法分离残液 真空操作过程随时排放残液
真空连接口 真空玻璃接口外径Φ8mm、内径Φ4.5mm，通径小气阻大，真空度损失大 真空玻璃接口外径Φ18mm，内径Φ12mm，通径大，真空度损失小
玻璃器件间的联接方式 标准口相对气密性差，接口多泄漏多，不适合高真空环境 共四个接口点（以二联接料系统为例），球面接口气密性优良，只要真空泵达标，能轻松实现50Pa以下操作

    通过以上列表分析小容量精密精馏要实现高真空确有许多困难，而且就其接料系统没有一个较为完整的商品供应市场，实验者往往要花很多时间去精心准备，常顺科技针对这一情况，经反复研究和不断改进，推出了一套适应性广泛、操作方便，只要真空泵达标，对实现高真空的精密精馏实验多联接料系统绝不可少

图一 小容量接料装置